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SPE應(yīng)用三：農(nóng)藥多殘留檢測方法應(yīng)用
更新時(shí)間：2017-11-20
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茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測方法-氣相色譜-質(zhì)譜測定（Clenert TPT，P/N:TT200010）
1．材料：Cleanert TPT柱
2．提取
稱取5g試樣（至0.01 g），于80mL離心管中，加入15mL乙腈，用均質(zhì)器在15 000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī)，在4 200r/min離心5min,取上清液，置于100mL雞心瓶中。殘?jiān)?/span>15mL已經(jīng)重復(fù)提取一次，離心，合并二次提取液，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化。
3．凈化
在Cleanet TPT柱中加入約2cm高無水*，用10mL乙腈+甲苯（3+1）預(yù)洗Cleanet TPT柱，下接梨形瓶，放入固定架上。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌樣液瓶，并將洗滌液移入柱中，在柱上加上50mL貯液器，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次，zui后使樣液體積約為1mL，加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，用于氣相色譜-質(zhì)譜測定。
蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測方法（Cleanert Florisil, P/N: FS0006）
1．實(shí)驗(yàn)材料
蔬菜樣品：番茄、油菜
SPE小柱：Cleanert Florisil(1g/6mL)
2．樣品制備
按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中于-16 ℃~ -20 ℃條件下保存，備用。
3．提取
準(zhǔn)確稱取25.0 g 試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0 mL 乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2 min 后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5 g~7 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中，收集濾液40 mL~50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。
4．凈化
從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液，放入150 mL 燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0 mL 正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。將Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷（10+90）、5.0 mL 正已烷預(yù)淋洗，條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液，用15 mL 刻度離心管接收洗脫液，用5 mL 丙酮+正已烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗Florisil柱，并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50 ℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5 mL，用正已烷定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2 mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，待測。
5．結(jié)果：選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實(shí)驗(yàn)，添加兩個(gè)濃度水平分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg。每個(gè)水平重復(fù)三次。結(jié)果見表1
表1番茄和油菜的添加回收率
pesticide | 添加濃度0.1mg/kg | 添加濃度0.2mg/kg | averagely | ||
番茄 | 油菜 | 番茄 | 油菜 | ||
Chlorothalonil | 72.6 | 68.8 | 70.0 | 70.9 | 70.6 |
driadimefon | 88.6 | 84.7 | 87.8 | 82.7 | 88.4 |
Lambda-cyhalothrin | 91.0 | 97.6 | 97.1 | 98.0 | 93.4 |
Cypermethrin | 81.8 | 77.7 | 82.0 | 83.0 | 81.1 |
Fenvalerate | 77.0 | 72.0 | 78.0 | 79.8 | 76.7 |
Fenpropathrin | 77.7 | 77.1 | 81.2 | 79.0 | 78.5 |
蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法（Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010）
- SPE柱：Cleanert C18，2g/10mL；Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱，500mg/500mg/6mL
- 提?。悍Q取20g試樣（至0.01g）于80mL離心管中，加入40mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r/min勻漿提取1min，加入5g氯化鈉，再均漿提取提取1min，將離心管放入離心機(jī)，在3000r/min離心5min，取上清液20mL（相當(dāng)于10g試樣量），待凈化。
- 凈化
- 將Cleanert C18柱加樣前先用10mL乙腈活化，下接雞心瓶，移入上述提取液20mL，并用15mL乙腈洗滌柱，將收集的提取液和洗滌液在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1mL，備用。
- 在Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2cm高的無水*，下接雞心瓶，加樣前先用4mL乙腈/甲苯（3：1）預(yù)洗柱，當(dāng)液面到達(dá)*的頂部時(shí)，迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，再每次用2mL乙腈/甲苯（3：1）三次洗滌樣液瓶，并將洗滌液移入柱中，用25mL乙腈：甲苯（3：1）分次洗滌PestiCarb/NH2復(fù)合柱，收集所有流出液于雞心瓶中，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進(jìn)行溶劑交換兩次，zui后使樣液體積約為1mL，加入40µl內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，用于GC-MS測定
具體請參考：GB/T 19648-2005蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法
