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氣相色譜柱不用時(shí)怎么存放？
更新時(shí)間：2026-01-16
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在分析化學(xué)的世界里，氣相色譜柱被譽(yù)為分離科學(xué)的“心臟”。這根看似普通的毛細(xì)管或填充柱，其內(nèi)部涂層或填料的微觀結(jié)構(gòu)，直接決定了復(fù)雜混合物中各組分的分離效率與檢測(cè)精度。然而，許多實(shí)驗(yàn)室工作者往往將注意力集中于色譜柱的使用過(guò)程，卻忽視了其“休眠期”的養(yǎng)護(hù)。事實(shí)上，不正確的存放方式可能導(dǎo)致固定相降解、柱效下降甚至報(bào)廢，造成數(shù)千至數(shù)萬(wàn)元的經(jīng)濟(jì)損失。掌握氣相色譜柱的科學(xué)存放方法，是延長(zhǎng)其使用壽命、保證分析數(shù)據(jù)重現(xiàn)性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
一、存放前的關(guān)鍵預(yù)處理：吹掃與封端
色譜柱從儀器上卸下前，必須進(jìn)行吹掃凈化，這是存放準(zhǔn)備中最核心的步驟。其目的是移除柱內(nèi)殘留的樣品基質(zhì)、高沸點(diǎn)組分、水分及活性物質(zhì)，防止它們?cè)陂L(zhǎng)期存放過(guò)程中與固定相發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)或造成局部堵塞。
吹掃程序需遵循以下原則：
1.溫度設(shè)置：吹掃溫度應(yīng)設(shè)置為比柱子的最高使用溫度低20°C左右，或比日常分析中最高的柱溫高10°C，但切勿超過(guò)色譜柱的恒溫上限。高溫有助于殘留物的揮發(fā)。
2.載氣選擇與流速：使用高純度（99.999%以上）的惰性載氣，如氦氣或氮?dú)?。?duì)于常見(jiàn)的0.25mm或0.32mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱，流速可設(shè)置在1-2mL/min。吹掃時(shí)間至少1-2小時(shí)，對(duì)于分析過(guò)復(fù)雜臟污樣品的柱子，可延長(zhǎng)至4-8小時(shí)。
3.檢測(cè)器端斷開(kāi)：吹掃時(shí)，務(wù)必將色譜柱與檢測(cè)器連接的一端斷開(kāi)，防止殘留物污染檢測(cè)器。將柱出口置于通風(fēng)處或浸入甲醇中觀察無(wú)氣泡溢出，可輔助判斷吹掃是否。
吹掃完成后，在柱溫尚未全冷卻時(shí)，迅速進(jìn)行封端操作。使用隨柱附帶的專(zhuān)用密封螺母或隔墊，將色譜柱的兩端緊密密封，隔絕空氣。這一步至關(guān)重要，因?yàn)榭諝庵械难鯕夂退质枪潭ㄏ啵ㄓ绕涫菢O性固定相）發(fā)生氧化、水解降解的主要元兇。
二、存放環(huán)境的選擇與控制
一個(gè)理想的存放環(huán)境，應(yīng)模擬色譜柱“休眠”時(shí)穩(wěn)定的狀態(tài)。
1.溫度：低溫、恒溫是選擇。推薦將密封好的色譜柱置于干燥箱或?qū)Ｓ玫纳V柱儲(chǔ)存盒中，在室溫或略低于室溫（如15-25°C）下避光保存。避免置于冰箱（尤其是家用冰箱），因?yàn)榈蜏乩淠赡軐?dǎo)致水分吸入柱內(nèi)，頻繁的溫差變化也非所宜。絕對(duì)禁止靠近烘箱、暖氣等熱源。
2.濕度：環(huán)境濕度應(yīng)盡可能低。干燥劑（如硅膠）是儲(chǔ)存盒內(nèi)的物品，需定期檢查并更換。潮濕環(huán)境會(huì)嚴(yán)重破壞鍵合固定相的穩(wěn)定性。
3.物理保護(hù)：色譜柱材質(zhì)（如熔融石英）雖然具有一定柔性，但應(yīng)始終避免任何形式的折彎、擠壓或劃傷。建議將柱子盤(pán)成直徑大于15厘米的圓環(huán)，用專(zhuān)用的柱架固定，保持其自然卷曲狀態(tài)，切勿施加緊繃的力。對(duì)于填充柱，應(yīng)始終保持直立放置，防止填料床層松動(dòng)或產(chǎn)生溝槽。
4.位置標(biāo)記：在柱身上粘貼標(biāo)簽，清晰注明柱型號(hào)、規(guī)格、使用歷史、最后一次維護(hù)日期及兩端對(duì)應(yīng)方向（進(jìn)樣口端與檢測(cè)器端），以便下次取用時(shí)能夠快速、正確地安裝。
三、針對(duì)特殊固定相與使用歷史的特別護(hù)理
并非所有色譜柱都適用同一套存放標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于強(qiáng)極性固定相柱（如PEG-20M，即WAX類(lèi)），其對(duì)氧氣和水分極為敏感，吹掃需更好，封端需更迅速，儲(chǔ)存環(huán)境的干燥要求也更高。對(duì)于分析過(guò)強(qiáng)腐蝕性、高反應(yīng)性或生物基質(zhì)樣品的色譜柱，在常規(guī)吹掃后，可能需要進(jìn)行溶劑清洗（使用合適的、與固定相親和的溶劑），但此操作需嚴(yán)格參照生產(chǎn)商指南，因?yàn)椴划?dāng)?shù)娜軇┛赡苋芙夤潭ㄏ唷?/div>
此外，對(duì)于計(jì)劃長(zhǎng)期存放（超過(guò)6個(gè)月）的色譜柱，除了上述步驟，建議每隔一段時(shí)間（如3個(gè)月）進(jìn)行一次短暫的載氣吹掃（約30分鐘），以置換可能緩慢滲入的微量空氣，然后重新密封。這能為固定相提供額外的保護(hù)。
